你瞭解多少種氣相系統樣品引入技術呢?

色譜學堂2019-08-27 19:31:23

無論我們要測量蔬菜水果裏的農藥殘留,藥品裏的溶劑殘留,還是玩具裏可能含有的有害物質,都需要把我們想要檢測的物質通過有代表性的,可重複性的方式引入色譜系統中。

這一期,我們就來講講氣相色譜系統中最重要,也是最複雜的過程——如何將樣品引入到氣相系統中。

直接進樣

在絕大多數情況下,我們通過一系列的樣品前處理手段,包括淨化、萃取、濃縮,將待測物質溶解到有機溶劑裏。
然後用進樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進樣口液體樣品在進樣口的襯管內瞬間氣化。
在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動下,進入色譜柱進行分離,另一部分通過分流出口被排出系統,這種模式主要適用於濃度較大的樣品。
不分流模式下,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口。
有時候襯管裏面還會放置玻璃毛,幫助提高樣品的氣化效率,減少分流歧視
另外,自動液體進樣器的使用越來越普及,不僅幫助我們節省了很大的進樣工作量,它快速而標準的進樣動作也有效地降低了樣品歧視,提高了進樣的準確性和重複性。
(什麼?分流歧視和樣品歧視傻傻分不清?來戳這裏:神馬,做氣相分析的也有“歧視”啊?

氣體進樣閥

有時候,我們想要測量的物質本來就是以氣體形式存在的,比如天然氣、煉廠氣或者永久性氣體,那怎麼辦呢?

這時候,我們就需要使用氣體進樣閥,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統內,實現分離和檢測。
氣體進樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥。可以使用氣體注射器,氣體採樣袋,樣品鋼瓶,甚至在線的方式將待測氣體注入到進樣閥的樣品環內。
然後閥切換,載氣通過樣品環,將樣品帶入系統。
由於氣體樣品的量容易受到温度和壓力的影響,除了控制進樣閥的温度,有時候還會在六通閥的出口加上控制閥來保證樣品環內壓力的恆定,提高進樣精度和重複性。

頂空進樣器

如果我們想要測量水裏面溶解的微量揮發性有機物呢?水樣品直接進入色譜系統,會導致色譜柱壽命的減少,同時也很難達到靈敏度的要求。這時候我們就需要頂空進樣器了。

將樣品,比如水,土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時間後,吸取樣品上層的氣體,注入氣相色譜。
色譜學堂之前有專門介紹頂空原理的視頻,感興趣的同學可以在文章末尾查看。

吹掃捕集進樣

如果頂空進樣仍然達不到我們要求的靈敏度,還有一個它的加強版,吹掃捕集進樣,也叫作動態頂空進樣。比如你買到的純淨水、蒸餾水、礦泉水等等,這些飲用水都需要經過儀器檢測,來評估是否含有痕量的揮發性有機物。

將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定的流速不停地通過樣品,將待測物吹掃到捕集阱中富集。
吹掃富集過程結束後,通過對捕集阱進行快速加熱,配合六通閥切換,讓載氣樣品反衝出捕集阱,進入到氣相色譜。所以吹掃捕集也叫作動態頂空

熱脱附進樣

那如果我們要檢測大氣中痕量的揮發性污染物呢?比如新車出廠,要測車內的揮發性有機物,確保密閉空間裏的車內空氣是安全無害的。

標準方法使用熱脱附來實現樣品的富集和引入。首先使用氣泵和樣品捕集管在車內採樣30min,然後將富集了樣品的捕集管放入熱脱附進樣器。
對捕集管進行一次加熱解析,揮發出來的待測組分到達冷阱,進行二次聚焦,然後對冷阱快速加熱,進行二次解析,接着,由載氣將待測組分帶入到氣相色譜中。
除了這些常見的氣相色譜進樣系統外,還有不少其他的適用於不同種類化合物分析的進樣技術,我們以後有機會也會詳細跟大家介紹。

氣相色譜系列丨頂空進樣原理介紹(一)


氣相色譜系列丨頂空進樣原理介紹(二)


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責任編輯:mingyi,洪小珍珍

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