文末福利丨色譜柱老化,到底什麼才是重點?

色譜學堂2019-06-19 17:51:17

經常有粉絲詢問我們關於色譜柱老化的問題,色譜學堂做過兩個專門講老化問題的視頻,今天,我們就一起分享給大家。


什麼叫老化?


首先,我們要定義一下,什麼叫做老化,有兩種情況:


第一種情況新的柱子使用之前一般會先做老化主要目的是去除鍵合不夠穩定的固定相,讓新柱子性能更穩定。



另一種情況,是做了一天樣品怕柱子裏有殘留,也會説今晚要老化一下柱子,或説烘烤一下柱子。



為什麼要老化?




氣相色譜柱使用一段時間後柱子裏面會有高沸點雜質殘留,這些殘留的污染物和樣品作用,容易導致色譜峯拖尾雜質峯等問題。



另外,目前常用的氣相色譜柱是毛細管柱中的塗壁開管柱,它的固定相是液體以塗覆的形式分佈在柱管管壁的內側。



色譜柱長期在高温下使用,固定相會緩慢流失,這就造成了毛細管柱內壁活性基團硅基暴露,暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峯拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問題。



為了避免發生這些情況,我們就需要對使用時間較長的氣相色譜柱進行老化操作,老化可以除去色譜柱中殘留的污染物


也可以讓色譜柱內壁上的固定相熱脹冷縮後重新覆蓋住部分活性點,這樣就延長了色譜柱的使用壽命。


老化的重點是什麼?


關於氣相色譜柱的老化,有各種各樣的説法,比如有設個緩慢的升温程序走一整晚的,也有忽高忽低走好幾次循環的也有些實驗室就簡單粗暴的直接升到高温下烘烤。

那到底怎樣做才能有好的效果呢?






01
老化温度


老化的第一個重點是温度
老化的
最高温度通常推薦設為方法最高設定温度和色譜柱耐受温度的中間值



比如,這個方法的最高温度是300度,色譜柱的耐受温度是325,就可以老化到310度。



但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差別,極性強、膜厚大的柱子通常耐受温度比較低。


比如這根DB-wax 柱的恆温耐受温度只有250攝氏度。如果膜厚增加到0.5um,耐受温度還會進一步下降到240攝氏度。



建議同學們老化之前要仔細看一下色譜柱的包裝盒或者説明書,因為超過温度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。


值得注意的是色譜柱老化時温度越高伴隨着固定相的流失也會越嚴重,所以老化温度以及老化時間需要精確把握。


色譜柱老化的温度並不建議越高越好,而是在保證能趕走污染物的前提下温度越低越好



舉個栗子,平時做樣品時的最高温度會做到220度,而已知的樣品中雜質的汽化温度不超過260度,那麼只需要將老化温度最高設置到260度就可以了。



如果我們不知道樣品中雜質的汽化温度,大多數情況下可以在做樣品運行最高温度往上加20-50度就可以了。




02
老化時間


具體的老化程序,通常會緩慢升温至老化温度,比如2~5攝氏度/min,然後再繼續老化2個小時程序升温的速率可以根據自己的經驗或者實驗要求來設置。




03
避免氧氣


比糾結具體的升温速率更重要的事情是絕對避免氧氣的存在,這也是老化失敗最常見原因。



因為高温下的氧氣是破壞化學鍵的好手,而色譜柱裏的固定相一旦氧化,彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞,固定相就不再能穩定“固定”在色譜柱裏,造成大量柱流失,柱效也會大幅下降。



從避免氧氣的角度,嚴格的老化需要注意以下幾點:
第一,把色譜柱末端伸入溶劑中,觀察是否有連續氣泡,如果沒有,要檢查是否漏氣,色譜柱斷裂或者堵塞。



第二,升温前,先通15min載氣,置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。



第三,確保其它接頭,正確安裝。



04
避免污染


另外,從避免污染的角度來説新柱子老化的時候,最好不要連接檢測器

如果是FID檢測器,可以不用點火,也不用開氫氣和空氣



去殘留,該注意哪些呢?


如果是已經使用的柱子,怕有殘留,希望通過高温老化去除污染物,有些實驗室甚至每天都會在關機之前運行一針老化方法,但這種做法,其實是有一定風險的。



因為這種污染,往往是沸點高的化合物,一般聚集在柱頭,比如樣品中的色素、蛋白質、膠狀物等等,盲目的老化可能會促使污染物更快的向後轉移,卻不能完全排出色譜柱,反而會污染整根柱子



正確的做法應該是先分析樣品的成分和污染情況。



如果是存在老化温度也不能完全氣化的成分,比如色素、蛋白質、膠狀物等,那在老化之前,應當先進行色譜柱的維護,包括換襯管、色譜柱柱頭切割去除污染源再做老化,才是有意義的。



最後,我們回顧一下老化的要點

1、查看説明書,確定老化温度
2、檢查儀器連接,確保無氧
3、最好不接檢測器
4、必要時,先做進樣口維護
5、緩慢升温至老化温度,保持2小時


同學們還有什麼疑問,歡迎給我們留言!

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參與對象

僅限實驗室終端用户


活動時間

2019年6月13日——2019年6月22日


參與方式

長按識別下方二維碼參與問卷

活動説明

1.參與者需要認真、如實填寫調查問卷信息,經過色譜學堂工作人員審核,確認為有效問卷後,會通過郵箱通知,並在活動結束後兩週內寄送禮物(郵寄地址與聯繫方式務必寫正確)。
2.
活動獎勵:200份禮物,三選一,可在問卷中勾選:


 01
多接口四合一
USB線小灰機



 02
夏季必備神器
萌萌噠小風扇


 03
文藝裝逼利器
黑膠防曬格傘


注:本活動最終解釋權歸色譜學堂所有。


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責任編輯:洪小珍珍,elsa

動畫:問塵

CV:幺幺

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