色譜柱都沒搞懂,還做什麼氣相?

色譜學堂2019-05-29 03:05:13







色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,分離的好壞直接關係到化合物的定性和定量準確度。對於氣相色譜柱,你瞭解多少呢?


我們見到的絕大多數氣相色譜柱都長成下面這個樣子。外人都會覺得很奇怪,説你這個像一卷魚線的東西,怎麼能叫柱子呢?



1

結構


這種柱子叫做毛細管色譜柱,是最常用的一種色譜柱。

在長長的石英毛細管的內部加上一層薄薄的固定相液體塗層,在外部加上一層聚酰胺外套,用來增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力。

這就組成了我們最常見的壁塗層開口毛細管柱




2

分離原理


根據進入色譜柱的化合物的極性沸點等一系列的化學性質,固定相對於它們有着不同的吸附解吸附的能力,導致化合物在色譜柱上被分離。




我們還是拿長跑比賽來做例子,如果蝙蝠俠和超人賽跑,誰會跑得快呢?

這主要取決於跑道旁邊的粉絲。

如果跑道旁邊全是超人的瘋狂粉絲,各種握手,擁抱,求合影,他能快的起來嗎?

相反,如果跑道旁邊全是蝙蝠俠的粉絲,超人就能全神貫注,最先到達終點啦。




所以大家可以看到,不同固定相的色譜柱,對於化合物的分離能力是不一樣的,同樣的化合物,在一根色譜柱上無法分開,在另外一種色譜柱上就可以分開了。


3

固定相類別


瞭解了固定相對於分離的作用原理後,我們還是來看看,固定相到底是個什麼東西?

固定相以液態的形式附着於毛細管的內壁。




聚硅氧烷是最常見的固定相,如果100%的R都是甲基的話,這種柱子就是1號柱,也就是我們常見的HP1等。

如果其中5%的R是苯基,剩下95%的是甲基的話,這種柱子就是5號柱。

如果35%的R是苯基,就是DB35。

如果50%的R是苯基的話,就是DB17。




除了苯基取代的固定相,還有氰丙基-苯基取代的固定相。

如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,比如DB1701。




當然,還有許多不同取代基團的各種固定相,他們都可以理解成不同的粉絲羣體。

需要根據要分離什麼化合物,去決定使用什麼樣固定相的色譜柱。

舉個例子,你本來要把超人,美國隊長,蝙蝠俠這些動漫英雄分開,選的粉絲羣體卻全是60歲以上大爺大媽,結果能分開嗎?




不過可不要小看大爺大媽們哦,要分開下面這些人,還非他們不可呢!



4

多孔層毛細管柱


毛細管柱除了壁塗層開口毛細管柱(WCOT柱),還有一種是多孔層開口毛細管柱(PLOT柱)




這時候固定相不再是液體的塗層,而是以固體的填料塗滿這個毛細管內壁,可以把它理解成做成毛細管了的填充柱。

主要被用於永久性氣體和輕烴的分離,比如常見的PLOT-Q,PLOT-Al2O3等等。


5

長度


色譜柱固定相的種類,決定了色譜柱的分類。

除此以外,一根毛細管還有長度內徑膜厚這三個參數。

一般絕大多數毛細管都是30m,也有15m,60m甚至100m。




長度越大,分離效果越好。

就相當於如果兩個運動員旗鼓相當,跑了30m還在伯仲之間,怎麼辦?

讓他們再跑三十米,估計能夠分出快慢了。

當然,比賽的時間就需要翻倍,這是效率上的考慮。




6

內徑


內徑上來看,0.25mm0.32mm0.53mm是最常見的三個內徑。

內徑越大,就相當於跑道越寬,能夠容納的運動員越多,柱容量約大

而內徑越小,我們就需要減少運動員的數量了。



但是另一方面,內徑越小的色譜柱,對樣品的保留能力越強,也就是分離能力越強

可以這麼理解,跑道越窄,運動員跟粉絲的距離越近,伸手就能夠的着,他能跑的快嗎?




7

膜厚


膜厚也是色譜柱非常重要的參數。一般膜厚都在100um到1mm不等。

它的數值大小,也直接決定了色譜柱的保留能力和柱容量

這個就更好理解了。粉絲越多,就能夠跟更多的運動員進行更多有效的互動。




關於色譜柱,還有太多需要講的地方,有興趣的同學歡迎給我們留言!


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