20張動圖剖析原子吸收光譜法(下)

色譜學堂2018-11-10 18:12:47

色譜學堂受江蘇工程職業技術學院的委託

製作了一系列原子吸收光譜分析方法的原理小動畫

用於國家資源庫的建設

我們向委託方申請了發表授權

和大家一起分享這些原理小動畫



上次我們帶大家學習了(上)篇

包括原子吸收光譜分析方法的

歷史,理論基礎數據分析

今天,我們繼續帶大家來學習(下)篇

原子吸收光譜儀的結構和詳細原理

(PS:版權所有,謝絕轉載,歡迎轉發朋友圈)


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原子吸收光譜儀結構示意圖

 
原子吸收光譜儀器由光源、原子化系統、分光系統、檢測系統數據處理系統5個基本部分與必要的附屬裝置組成。

光源發射含有被分析元素特徵波長的光,也就是被測元素的特徵共振輻射。
原子化系統提供能量,使試樣乾燥、蒸發和原子化。
分光系統將待分析元素的共振吸收線與其它譜線分開。
檢測器(通常是光電倍增管)準確地將光強測出,轉換成電信號。
數據處理系統進行光強度與吸光度之間的轉換。



12


空心陰極燈的結構原理

 
空心陰極燈的主要組成部分是
陰極陽極
陰極是用被測元素或含有被測元素的材料做成的圓筒形空心陰極。
陽極
是鎢、鈦或鋯棒,固定在管座上。
雲母屏蔽的作用是阻止放電向外擴展,使放電集中在陰極腔內。
管前端的
光學窗口是石英玻璃或硼硅玻璃。

空心陰極燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電
(1)當電壓施加到兩個電極上時,兩極之間會產生放電,
電子將從空心陰極內壁流向陽極;
(2)
在運動過程中,高能電子惰性氣體碰撞而使之電離,產生正離子
(3)在電場作用下,帶正電荷的
惰性氣體離子向陰極內壁猛烈轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來;
(4)濺射出來的
金屬原子再與電子惰性氣體原子離子發生撞碰而被激發;
(5)
被激發的金屬原子返回基態時就發射出相應元素的特徵共振輻射。



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無極放電燈的結構原理

 
無極放電燈和空心陰極燈一樣,是用於原子吸收光譜分析的一種鋭線光源。

無極放電燈沒有電極,不是由電極提供能量,它依靠射頻(RF)作用於低壓惰性氣體並使之電離,高速帶電離子撞擊金屬原子產生鋭線。

(1)在石英管泡或玻璃管內,放入幾毫克被測元素純金屬金屬鹵化物或金屬元素與元素碘的混合物,管內充有幾百Pa的惰性氣體;
(2)將放電管放在
射頻發生器的線圈內,用高頻火花引發放電;
(3)隨着放電的進行,管內温度升高,使金屬蒸發或鹵化物
蒸發和解離
(4)同時放電管內的
惰性氣體原子受到激發;
(5)
被激發的惰性氣體原子被測元素的原子碰撞,使被測元素原子激發
(6)當
被激發的元素原子返回基態時發射出特徵共振輻射。



14


火焰原子化器的結構原理
 
火焰原子化器由
噴霧器霧化室燃燒器組成。

噴霧器是火焰原子化器中的關鍵部件,其作用是將試樣霧化成直徑為微米級的氣溶膠。
通常噴霧器的前端會裝一個
撞擊球擾流器(或者兩個都裝),氣溶膠撞擊在上面時,會進一步細化為粒徑更小,更均勻的氣溶膠,使氣溶膠能在火焰內有效地原子化,而且使火焰燃燒更穩定。
霧化室使燃氣、助燃氣和氣溶膠充分混勻,並且使粒度大的氣溶膠凝聚成更大的液珠沿室壁流入泄液管排走,使進入火焰的氣溶膠粒徑更均勻,以減少其進入火焰時引起的擾動。
燃燒器產生火焰,使進入火焰的試樣氣溶膠脱溶、蒸發和原子化。



15


石墨爐原子化器的結構原理
 
石墨爐原子化器由
電源石墨管爐保護氣系統冷卻系統等四部分組成。

石墨管爐:在石墨管內放置一個放樣品的石墨片,當管温度迅速升高時,樣品因不直接受熱,因此原子化時間相應推遲。
保護氣系統
外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動,保護石墨管在加熱過程中不被燒蝕;內氣路中Ar氣體由石墨管兩端流向管中心,並從中心孔流出,可排出空氣,保護原子不被氧化,同時除去幹燥和灰化階段產生的蒸汽。
冷卻系統:周圍爐體通冷卻水,以保護爐體。

原子化過程如下:
乾燥
:去除溶劑,防樣品濺射;
灰化:使基體和有機物儘量揮發除去;
原子化:待測物化合物分解為基態原子,此時停止通Ar,延長原子停留時間,提高靈敏度;
淨化:樣品測定完成,高温去殘渣,淨化石墨管,以消除記憶效應。



16


分光系統的原理
 
分光系統指
單色器,由入口出口狹縫、準直鏡色散元件、聚焦鏡組成。

入口狹縫用於限制雜散光進入單色器,準直鏡將入射光束變為平行光束後進入色散元件。色散元件是關鍵部件,作用是將複合光分解成單色光,一般為光柵聚焦鏡將出自色散元件的聚焦於出口狹縫。出口狹縫用於限制通帶寬度。



17


光電倍增管的原理

 
光電倍增管是光子轉換器的一種光電檢測器,是一種將微弱光信號轉換為電信號的真空器件。

由光電陰極、聚焦電極、電子倍增管(打拿極)、陽極和真空管(外殼)等組成。

(1)當光子撞擊真空管內的光電陰極時,光電陰極產生光電子發射;
(2)這些
光電子被聚集電極聚集後引向倍增極(也稱打拿極),撞擊倍增極產生次級電子;
(3)次級電子再撞擊
下一級倍增極,使發射的電子數再次得到倍增,每經過一級倍增極,產生的電子數依次倍增一次。經過9~14級倍增極,電子數倍增到106,最高可達到109
(4)已倍增的電子流由
陽極收集,作為輸出電流。輸出的陽極電流與入射光強度及光電倍增管的增益成正比。



18


單光束光學系統

 
原子吸收光譜儀器有
單光束雙光束儀器之分,其外光路相應地也有單光束與雙光束光學系統。

單光束儀器的外光路,光路簡單結構緊湊,無需分束,光能量損失小,有利於減少光電倍增管的散粒噪聲,提高儀器的信噪比,但存在光能量波動引起的儀器基線漂移。


19


雙光束光學系統

 
雙光束儀器的外光路將光源光束通過切光器分為
樣品光束參比光束,經調製後交替地進入分光系統,一路(參比光束)直接到檢測器,一路(樣品光束)通過火焰後再到檢測器,檢測器對兩光束進行比較測量,輸出兩光束的強度差。

雙光束系統能消除光源波動和檢測器不穩定引起的基線漂移,提高儀器的穩定性,再現性增強。但由於分束,光源發射的特徵輻射有一半分為參比光束,不參與吸收過程,光能量損失嚴重。


繪圖:色譜學堂

參考資料:鄧勃. 原子吸收光譜分析的原理、技術和應用[M]. 清華大學出版社, 2004.

Welz B, Sperling M. Atomic absorption spectrometry[M]. John Wiley & Sons, 2008.

Welz B, Becker-Ross H, Florek S, et al. High-resolution continuum source AAS: The better way to do atomic absorption spectrometry[M]. John Wiley & Sons, 2006.


End

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