氣相檢測器氣路結構知多少?電子控制氣路收官篇

色譜學堂2018-07-12 13:04:18

同學們大家好!氣相的電子控制氣路部分又和大家見面了!也算這個系列收官啦!

這期我們着重看看三種常見檢測器FID、TCD、ECD的氣路結構

 

先説説FID

FID的電子流路原理如下圖:


“那些奇奇怪怪的色譜峯都是什麼” 那篇文章裏,我們提到了鬼峯,FID在平時使用過程中鬼峯也是很常見的一個小故障。


除了進樣口污染樣品污染柱子流失等原因外,FID檢測器本身會產生鬼峯的一個原因是從氫氣發生器來的。


大家都知道氫氣發生器的脱水管如果沒有及時更換,進入FID後就會出現不規則的水峯,這在FID的使用過程中是需要注意的,對於電子氣路的微流路設計,水分一旦進去,可就不容易出來了。

 

鑑於檢測器氣體流量相對較高(空氣300~350毫升/分鐘,氫氣30~35毫升/分鐘,輔助氣20~30毫升/分鐘),限於小編了解的範圍,所有廠家都是通過穩壓固定氣阻的方式得到所需的流量,雖然是算出來的,但一樣簡單而精準,贊!


當然,這個算出來的結果也可能會因為檢測器內部污染等原因而增加一個氣阻,算出來就和實際的有了差別。


這就是為什麼我們在前面開篇介紹電子氣路基礎概念的時候提到,如果懷疑檢測器氣體流量異常時,需要流量計“親自”測量一下檢測器出口流量來確認流量是否正常。

 

有沒有脈絡瞬間打通的感覺?順着這條脈絡,我們來看看TCD和ECD在日常工作中流量會有變化嗎?這個流量的變化對檢測器會有什麼影響呢?

 

先看TCD的氣路圖


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對於TCD的氣路,首先要保證的是氣體的純度,尤其不能有水分

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其次,重要的事情説三遍:


先通氣再加温;先降温再關氣

先通氣再加温;先降温再關氣

先通氣再加温;先降温再關氣


這是為什麼呢?

因為如果不通氣,熱絲在高温下極易氧化,然後就斷了,這個TCD也就報廢了。

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第三,鑑於TCD的檢測原理,尾吹氣和參比氣的比例對結果會有直接影響,所以要特別關注二者流量的比例。

 

神馬?不瞭解TCD的檢測原理?來看這裏:



那麼ECD呢?
大家都知道ECD有兩路氣,尾吹氣陽極吹掃氣

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尾吹氣對於ECD而言,除了起到將樣品聚焦到檢測端的作用外,也是沒有樣品通過時,產生基流信號的一路氣體。

:這裏簡單提及一個常見的案例,如果尾吹氣的管路裂了斷了,會有什麼現象??

:大家參看一下ECD的原理視頻,不難看出,如果氮氣全部通過斷裂的管路漏光了,池體內用於產生基流信號的電子一個也沒有,這時候,信號收集端,也就是陽極會不斷加大收集電子的電壓脈衝數,想要得到基流,結果就是信號值衝頂,我們會看到ECD信號值顯示一個極高值後不再有任何變化。


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陽極吹掃氣的作用是避免樣品附着到陽極上,降低靈敏度。可以想到的是,這路氣的流量如果不對頭,陽極或許就被污染了,因此ECD就不那麼靈敏了吧。


除了上述三種檢測器類型外,還有NPD(氮磷檢測器),FPD(氫火焰離子檢測器),後續我們有機會也會進一步討論。


作為氣相色譜流路控制的收尾篇,希望此篇文章沒有讓大家又一次燒腦燒到暈,也非常歡迎大家在文章下留言,聊聊在使用儀器過程中,你遇到過哪些和氣路相關的棘手問題~

往期精彩回顧
01 氣相色譜裏氣路的功臣——閥(一)穩壓閥
02 氣相色譜裏氣路的功臣——閥(二)穩流、背壓與針型閥
03 氣相色譜氣體流路設計前傳
04 氣相色譜氣體從機械閥控制到電子閥控制的華麗轉身


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